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水和乙二醇-水混合體系中的離子液體-陽離子表面活性劑混合膠束自聚焦-電導(dǎo)法 表面張立法和光譜研究法—
來源:上海謂載 瀏覽 1464 次 發(fā)布時間:2021-12-16
2.實驗性
2.1.材料和方法
陽離子表面活性劑西特里米特(CET)(CAS號57–09-0,99%,印度Himedia)在收到時使用,但在真空下干燥。離子液體1-癸基-3-甲基咪唑氯化物[C10min][Cl](CAS號171058-18-7,97%,美國奧爾德里奇)在348.15K下干燥3-4天,以在使用前立即去除水分。使用卡爾·費歇爾滴定儀(型號MA.-101-13,SPECTRALAB,印度)對[C10min][Cl]進(jìn)行的卡爾·費歇爾分析表明,水含量為b600 ppm。使用甲酚紅(CAS號1733-12-6,N95%,英國阿爾法埃薩),無需進(jìn)一步純化。二甘醇(批號3267722,99%,Spectrochem Pvt Ltd.印度)在收到時使用。具有比電導(dǎo)率b1的雙蒸餾水。5×10?6厘米?1和298.15 K下pH~6.99用于制備不同的樣品。在純水中,在不同比例的DEG-水混合物存在下制備SAIL、CET和CET的儲備溶液,以獲得理想的CET-[C10min][Cl]溶液混合物。制備的樣品溶液的不確定度為±0.1 mL。在精度為±0.1 mg的Precisa XB-220 A(瑞士制造)電子天平上進(jìn)行稱重。通過電子控制恒溫水浴(德國MD型Julabo)將樣品溫度保持在±0.02 K范圍內(nèi)。
2.2.電導(dǎo)率測量
使用數(shù)字電導(dǎo)率儀PICO+(Labindia Instruments,Pvt.Ltd.)在50 Hz下測量樣品的電導(dǎo)率。使用前,通過測量0.01和0.10 M KCl溶液(E.Merck,純度N99%)的電導(dǎo)率,在大氣壓和實驗溫度下校準(zhǔn)電導(dǎo)率儀。細(xì)胞常數(shù)(1.007±0.001 cm?1)根據(jù)Fuoss等人[34]的方法測量電導(dǎo)池的電導(dǎo)率。將帶有兩個方形鉑電極(用玻璃密封)的電導(dǎo)池浸入含有樣品溶液的康寧玻璃管中。將含有樣品溶液和電導(dǎo)池的康寧玻璃管適當(dāng)密封并浸入恒溫水浴中。30分鐘后記錄樣品溶液的電導(dǎo)率,以確保溶液達(dá)到熱平衡。在每種情況下,至少取三個電導(dǎo)率讀數(shù),并在所有計算中使用平均值。在95%置信水平(覆蓋系數(shù)=2)下,使用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)測量電導(dǎo)率的組合擴(kuò)展不確定度估計為2%。
2.3.表面張力測量
使用高精度Delta-Pi Langmuir微張力計(芬蘭赫布辛基Kibron)在298.15 K和大氣壓力下,采用Du Nouy-Padday方法,Padday等人[35]對[C10min][Cl]、CET及其混合物的水溶液進(jìn)行表面張力測量。測量池的溫度由Grant GD120水恒溫器控制,溫度穩(wěn)定性為±0.02 K。張力計使用小直徑(0.51 mm)的特殊合金絲進(jìn)行測量,該合金絲通過blazer從丁烷氣體中進(jìn)行紅熱燃燒進(jìn)行清潔。其動態(tài)范圍為0至300 mN·m?1,分辨率為10μN(yùn)·m?1.在實驗過程中具有溫度自動監(jiān)測和顯示功能。在徹底混合和熱平衡后,記錄純或混合樣品的表面張力。通過測量純水和甲醇的表面張力來校準(zhǔn)張力計。
在所有情況下,至少進(jìn)行三次連續(xù)測量,直到值可重復(fù)。通過測量純水和甲醇的γ值,確定了表面張力測量的準(zhǔn)確度,發(fā)現(xiàn)其分別為72.0和22.3 mN·m?1,分別為298.15 K,與文獻(xiàn)值比較良好[36]。表面張力測量的準(zhǔn)確度在±0.1 mN m范圍內(nèi)?1.
2.4.紫外-可見光譜測量
使用Perkin Elmer Lambda-40雙光束紫外-可見分光光度計測量可見吸收光譜。使用兩個具有1.0 cm光程長度的等尺寸玻璃反應(yīng)杯。在記錄光譜之前,制備所有溶液并使其平衡約15分鐘。甲酚紅(CR)的濃度保持在3×10?5摩爾升?1在整個研究過程中。